●基本镀种的化验方法

  • 发布人:admin
  • 时间:2018-10-11 14:43
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一、氰化镀铜

1铜的测定:

a.仪器:1ml移液管    250ml锥形瓶  10ml量杯  电炉  50ml滴定管

b.试剂:过硫酸铵  PH=10缓冲液  PAN指示剂  0.05MEDTA标准溶液

c.方法要点:用(NH4)2S2O8破坏CN-,Cu+氧化成Cu2+,在氨性溶液中,以PAN为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

d.分析程序:

d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。

d2、加(NH4)2S2O8约2克,用水冲洗3圈,充分摇均,加热至沸。

d3、冷却,加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色,加水至100ml。

d4、加3滴PAN指示剂,用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。

计算:  CuCN(g/l)=C×V×89.628

        Cu(g/l)=C×V×63.546

式中:C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。

V——耗用EDTA溶液的毫升数。

 

2.游离氰化钠的测定:

a.仪器:5ml移液管  250ml锥形瓶  100ml量筒  100ml量杯  50ml棕色滴定管

b.试剂:10%碘化钾溶液   0.05M标准AgNO3溶液

c.方法要点:在氨性溶液中,以碘化钾为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定游离的CNˉ,过量的AgNO3与碘化钾生成AgI指示终点。

d.分析程序:

d1、吸取镀液5ml于250 ml锥形瓶中。

d2、溶液加水50 ml,10%KI溶液10 ml。

d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。

计算:  NaCN= 2CV×49

5

式中:C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。

V——耗用AgNO3溶液的毫升数。

 

3酒石酸钾钠的测定:

a.仪器:1 ml移液管  250 ml锥形瓶  100 ml量筒  10 ml量杯  50 ml棕色滴定管 电炉

b.试剂:6NH2SO4  0.1MKMnO4标准溶液   

c.方法要点:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用,生成褐红色的MnO2沉淀。

d.分析程序:

d1、准确吸取镀液1ml。

d2、加6N H2SO4 20ml。

d3、加水至100ml,加热至沸(不须冷却,恒温约70℃)。

d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失(1分钟)为终点。

计算: KNaC4H4O6=CV×0.004704×10000       

      C——KMnO4标液的摩尔浓度。

    V——耗用KMnO4标液的毫升数。

 

二、 碱性锌酸盐镀锌

1、 锌测定

方法:取镀液 1~2ml 于 250ml 锥形瓶中,加水 30mL。1:4 三乙醇胺 5ml,pH=10 缓冲溶液 10ml,EBT 指示剂少许,用 0.05mol/lEDTA 标准液滴定至兰色。

CZn2+=M×V×65.4/n ( g/l )

M——EDTA 标准液浓度,mol/l

V——消耗EDTA 标准液体积, ml

n——吸取镀液毫升数。

注:所用试剂配制同“一中 1”。

2、 游离 NaOH 测定

方法:取镀液 1ml 于 250ml 锥形瓶中,加水50mL,10%BaCl220ml,酚酞指示剂 2 滴,用 0.1mol/lHCl 标

液滴至无色。

CNaOH=M×V×40/1 ( g/l )

M——HCl 标液浓度 mol/l

V——HCl 消耗标准液体积, ml

试剂:10%BaCl2;酚酞;0.1mol/lHCl 标液。

3、 总 NaOH 测定

取镀液 1ml 于 250ml 锥形瓶中,加水50mL,加入 0.05mol/lEDTA 标准液(其量由测定锌得知),加

10%BaCl220ml,酚酞指示剂 2 滴,用 0.1mol/lHCl 标液滴至红色消退。

CNaOH=M×V×40/1 ( g/l )

M——HCl 标液浓度 mol/l

V——HCl 消耗标准液体积, ml

 

三、 钾盐镀锌

1、 锌测定:同“三中 1”

2、NaCl 测定:同“三中 2”

3、H3BO3 测定

取 500ml 镀液,预先调 pH=5 左右。

取调整后的镀液 1ml 加 0.05mol/lEDTA 标准液 15ml,加水 20ml,加酚酞 2~3 滴,甘油 10ml,摇匀,以

0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至粉红色,半分钟不消失。

CH3BO3=MV×61.8/1 ( g/l )

M——NaOH 标准溶液浓度; mol/l

V——消耗 NaOH 标准溶液体积; ml

 

四.焦铜镀液分析

a.仪器:电子分析天平  50 ml塑料烧杯

b.试剂:PAR指示剂  0.05M标准EDTA溶液

c.方法要点:利用称重法原理测得镀液5ml的重量,在氨性溶液中,以PAR为指示剂,用EDTA溶液滴定。

d.分析程序:

d1、铜的测定:将洁净干燥的50 ml塑料烧杯置于分析天平上称重(准确至0.1mg),得W1,在烧杯中准确吸取5ml冷却至室温的镀液,再称重,得W2。

镀液重量得:

D=W2-W1

将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中,加水150ml和PAR指示剂10滴,用标准EDTA溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。

Ccu(g/l)=M×V×63.546

5

Ccu2P2O7.5H2O(g/l)= M×V×63.546

d2、焦磷酸钾的测定:

焦铜含量对镀液重量的贡献:D铜0.01120Ccu-0.049632

焦铜含量对溶液重量的贡献:D钾=D-D铜

按实验可得,5ml镀液中D钾和焦钾含量的回归方程为:

C钾=266.15D钾-1331.34

d3、P比的计算:P比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O

                            Ccu

 

五.酸铜镀液分析

1硫酸的测定:

a.仪器:1ml移液管  250ml锥形瓶  100ml量筒  50ml滴定管

b.试剂:甲基橙指示剂   0.1M标准NaOH标准溶液

c.方法要点:用中和法测定,以甲基橙为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

d.分析程序:

d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。

d2、加纯水100ml,甲基橙指示剂3滴。

d3、以0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。

计算:  H2SO4(g/l)=C×V×49

     式中:C——标准NaOH溶液摩尔浓度。

     V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。

2硫酸铜的测定:

a.仪器:10ml量杯   50 ml滴定管

b.试剂:PH=10缓冲溶液  PAN指示剂   0.05M标准ETDA溶液

c.分析程序:

c1、在测定H2SO4溶液加入PH=10缓冲溶液10ml。

c2、加PAN指示剂6滴,以0.05M标准ETDA溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。

计算:     CuSO4.5H2O(g/l)=C×V×249.7

式中;C——标准ETDA溶液的摩尔浓度。

V——耗用ETDA溶液的毫升数。

3氯离子的测定:

a.试剂:1:1HNO3溶液   0.05MAgNO3溶液  0.01M标准Hg(NO3)2溶液

b.仪器:250 ml锥形瓶   25ml移液管   100ml量筒

c.分析程序:

c1、吸取镀液25ml于250 ml锥形瓶中。

c2、加1:1HNO3溶液25ml加水40ml加热至50—60℃。

c3、加5滴0.05MAgNO3溶液产生浑浊。

c4、立即用0.01MHg(NO3)2溶液滴定至澄清为终点。

计算:CLˉ(PPm)=C×V×1420

式中:C——标准Hg(NO3)2溶液的摩尔浓度。

      V——耗用Hg(NO3)2溶液的毫升数。

 

六 硫酸镍镀液分析

1氯化镍的测定

a.仪器:1ml移液管   100ml量筒  250ml锥形瓶  50ml滴定管

b.试剂:铬酸钾饱和溶液指示剂  0.05M标准AgNO3溶液

c.方法要点:以铬酸钾做指示剂,CLˉ与Ag+定量地发生AgCl沉淀。

d.分析程序:

d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。

d2、加纯水50ml,加K2CrO4指示剂3滴。

d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。

计算:     NiCl2.6H2O(g/l)=C×V×118.848

式中:C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。

      V——耗用标准AgNO3溶液的毫升数。

.2硫酸镍的测定:

a.仪器:1 ml移液管  250ml锥形瓶  100ml量筒  10ml量杯  50ml滴定管

b.试剂:PH=10缓冲溶液  紫脲酸胺指示剂   0.1M标准EDTA溶液

c.方法要点:在氨性溶液中,以紫脲酸胺指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

d.分析程序:

d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。

d2、加纯水100ml,PH=10缓冲液10ml。

d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。

d4、用0.1M标准EDTA溶液滴定至紫红色为终点。

计算:NiSO4.6H2O(g/l)=(58.69×C×V-0.247×(NiCl2.6H2O)×4.478

式中:C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。

V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

            58.69——M(Ni)

            0.247——氯化镍中含镍量

            4.478——M(NiSO4.6H2O)

                          M(Ni)  

.3硼酸的测定:

a.仪器:1 ml移液管  100ml量筒  250ml锥形瓶

b.试剂:甘露醇  0.1MNaOH标准溶液  溴甲酚紫指示剂

c.方法要点:硼酸是络合酸,用甘露醇生成较强络合酸,用NaOH标准溶液滴定。

d.分析程序:

d1、吸取镀液1 ml于250ml锥形瓶中。

d2、加甘露醇3g,加水40ml,加热沸腾并保持30秒。

d3、冷却加水至100ml,加溴甲酚紫指示剂4滴。

d4、用标准NaOH溶液滴至蓝色为终点。

计算: H3BO3(g/l)=C×V×61.83

     式中:C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。

      V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。

 

七 预镀镍溶液分析

1盐酸的测定:

a.仪器:1ml移液管  50ml量筒  250ml锥形瓶  50ml滴定管

b.试剂:甲基红指示剂   0.1M标准NaOH溶液

c.方法要点:用中和法测定,以甲基红指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

d.分析程序:

d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。

d2、加纯水50ml,甲基红指示剂3滴。

d3、0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。

计算:  HCL(ml/l)=C×V×36.5

式中:C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。

      V——耗用NaOH溶液的毫升数。

2氯化镍的测定:

a.仪器:10ml量杯  紫脲酸铵指示剂(MX)  0.1M EDTA标准溶液

b.方法要点:在氨性溶液中,以MX为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

c.分析程序:

c1、在测定HCl溶液后加入1:1氨水20ml。

c2、加MX指示剂0.5克,以0.05M标准EDTA溶液滴定由棕黄色至紫色为终点。

计算:  NiCl2.6H2O(g/l)=C×V×237.7

 式中:C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。

             V——耗用EDTA溶液的毫升数。

 

八镀铬溶液分析

1硫酸的测定:

a.仪器:硫酸分离机1台  两支离心瓶  20 ml移液管  10 ml量杯

b.试剂:6NHCL  10%BaCl2

c.分析程序:

c1、准确吸取20 ml铬酸镀液注入离心瓶中。(两支离心瓶同时操作)

c2、加入6 NHCl 10ml,充分摇匀。

c3、加入10% BaCl2  5 ml,充分摇匀,防止沉淀物置于离心瓶壁。

 c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟(900—1200r/min),测得其沉淀量为SO4ˉ,即为硫酸含量(g/l)。

 

2铬酐的测定:以波美度计测定铬酐浓度,将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量(g/l)。

 

九 白铜锡溶液分析

a.仪器:1 ml移液管  5 ml移液管  50 ml滴定管  300 ml锥形瓶    

b.试剂:0.01M EDTA  0.1M I2  0.05MAgNO3  铬黑T指示剂 5%甲醛溶液 

还原铁粉 1:1盐酸 酒石酸钾钠 淀粉指示剂 抗坏血酸 10%NaCN  10%KI2  碳酸氢钠

c.目的及方法:

c1、游离氰化钠

目的:以KI2为指示剂,用AgNO3滴定游离CN-,过量的AgNO3与KI2生成AgI指示终点。

方法:吸1 ml样品,加100ml水,加10%KI2  10ml,以0.05MAgNO3滴至浑浊。

计算:  F NaCN(g/l)=CV×98

式中:CV——AgNO3I浓度及消耗数

c2、白色1#

方法:以1ml样品,加水50ml,加5ml 10%NaCN,抗坏血酸2g,加入PH=10缓冲溶液10ml,加少量铬黑T指示剂变为蓝色,加入5%甲醛溶液至溶液变为红色,立即用0.01M EDTA滴至蓝色为终点。

计算:白色1#=542.5×CV

式中: CV——0.01M EDTA浓度及消耗数。

c3、氰化亚铜

目的:以(NH4)2S2O8破坏CN-,以PAN为指示剂,用EDTA滴定。

方法:吸1ml样品,加水50ml,加入1-2g(NH4)2S2O8加热煮沸,冷却加入PH=10缓冲溶液5 ml,3滴PAN指示剂,用0.01M EDTA滴至亮绿色。

计算:

CuCN(g/l)=C×(V1-V2)×89.56         

 式中:C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。

      V1——滴定CuCN消耗数。

      V2——滴定白色1#消耗数。

c4、锡盐 (以锡酸钠形式加入)

方法: 取5ml样品,加水100ml,加入10-15ml 1:1盐酸和酒石酸钾钠2g,加入1-2g还原铁粉,煮沸15分钟冷却后,加入1-2g碳酸氢钠,加入5-10滴淀粉指示剂,用0.1M I2滴至蓝黑色为终点。

计算:

锡盐(g/l)=CV×133.5

式中:CV——0.1MI2浓度及消耗数。

3.铜的测定:

a.仪器:可见分光光度计   250毫升分液漏斗

b.试剂:

①  50%柠檬酸铵   ② 0.2M Na2—EDTA

③  0.5%铜试剂:0.5g铜试剂溶于100ml高纯水,过滤置于棕色瓶中,暗处可保存一周。

④  铜标准应用液:1.000g 99.9%铜溶于20ml 1:1HNO3,转入1L容量瓶,用高纯水稀释至标线,此为1mg/ml 铜标准贮备液;吸取10.00ml铜标准贮备液于1L容量瓶中,用高纯水稀释至1L,此为10μg/ml 铜标准应用液。

⑤  PH=9.2 NH3.H2O—NH4.Cl缓冲溶液。

c.测定方法:

c1、 准确取5.00—15.00 ml水样于锥形瓶中,加浓NHO3  0.5ml,渚沸5min,冷却,转移入250ml分液漏斗中,并用高纯水冲洗锥形瓶,加高纯水至于100ml,加5ml 50%柠檬酸铵,10ml0.2M EDTA摇匀,甲酚红指示加1:1氨水由黄色变为浅红色,加PH=9.2 缓冲溶液5ml。

c2、 取分液漏斗6个,加高纯水100 ml,然后分别加入0ml,0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml 10μg/ml 铜标准应用液摇匀,加柠檬酸铵5ml,0.2M Na2—EDTA 10ml,摇匀,加PH=9.2 缓冲溶液5ml摇匀。

c3、 于标准系列及水样中各加5ml铜试剂,摇匀静置5min,加四氯化碳15ml,摇2min,静置分层。

c4、 用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜,并塞上脱脂棉,将四氯化碳层放入比色管中。

c5、 用场440ml,2CM比色皿,空白参比测定。

c6、 分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。

d.计算:

  Cu(mg/ml )=m/V

式中:m——从标准曲线上查得铜的含量(μg)

V——水样体积。

 

十 总铬及六价铬的测定:

a.仪器:可见分光光度计   50毫升比色管

b.试剂:

①  二苯碳酰二肼丙酮溶液:0.25 g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中,(变色后不能使用)。

②  1:7硫酸。③  1N硫酸。

④  1N NaOH  ⑤  25g/LKMnO4

 

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